Automated Electron diffraction tomography (ADT)
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Automated Electron diffraction tomography (ADT)
Why electrons?
Comparison to x-ray single crystal and X-ray powder diffraction methods
Elektronenbeugungsdaten zur Strukturanalyse werden als zeidimensionale Schnitte durch den reziproken Raum aufgenommen. Die Aufnahme und Kombination solcher Beugungsbilder bei verschiedenen Kippwinkeln um eine ausgesuchte Achse ergibt einen dreidimensionalen Datensatz. Nano Elektronenbeugung (NED) erlaubt den Elektronenstrahldurchmesser auf ca. 10-50 nm zu beschränken. Durch Kombination mit Abbildungen im Rastermodus entsteht eine sanfte Methode die besonders für strahlempfindliche Materialien geeignet ist. Für sehr kleine Kristalle niedriger Symmetrie ist die manuelle Datensammlung sogar oft unmöglich. Deshalb entwickeln wir zusammen mit der Firma FEI ein Modul zur automatischen Datensammlung [1].
Nachdem Zellparameter bestimmt und mittels Röntgenpulverdaten verfeinert wurden ist eine Eingrenzung der Raumgruppe und die Indizierung der Zonen möglich. Die Größe der erreichbaren 3D Datensätze ist zwar mit Röntgenpulverbeugungsdaten vergleichbar, jedoch sind die Intensitäten von dynamischer Beugung beeinflusst und weisen Lücken im reziproken Raum auf. Dynamische Effekte sind für organische Materialien sehr gering und können bei der ersten Analyse der Moleküllage vernachlässigt werden. Dieses Strukturmodell kann dann über Röntgenpulverdaten mittels Rietveld methoden verfeinert werden [2]. Die Kombination komplementärer Daten aus Elektroneneinkristall - und Röntgenpulverdaten stellte sich als eine der besten Möglichkeiten heraus, die Kristallstruktur nanokristalliner Pigmente, nicht-linear optisch aktiver organischer Moleküle, ferroelektrischer monomere und Polymers und sogar von Polyelektrolyten zu lösen [3-5]. In diesem Projekt werden die oben beschriebenen Methoden zum Beispiel zur Strukturanalyse von Benzylamiddimeren mit unterschiedlichen Substituenten, die als Benzoxazin Modellsysteme dienen sollen, (Kooperation: SFB Projekt A7 and A8) verwendet [6]. Desweiteren werden Untersuchungen an Oligo(p-benzamid)-b-poly(ethylene glycol) Blockcopolymeren und den Oligo-p-benzamiden durchgeführt. Dies Systeme sind wichtig als supramolekulare Bausteine mit über die Oligomerlänge anpassbarer Aggregationsstärke mit stark gerichteten nicht-kovalenten Wechselwirkungen. (Kooperation SFB Projekt A11) [7, 8].
[1] U. Kolb, T. Gorelik, C. Kübel, M.T. Otten, and D. Hubert, Ultramicroscopy, 107, 507-513 (2007).
[2] MaterialStudio 4.0 and Cerius 2 version 4.2 MS, Accelrys Inc., 9685 Scranton Road, San Diego, CA 92121 - 3752, USA.
[3] U.Kolb and G. Matveeva, Z. Krist., 218, (2003) 259-268.
[4] U.Kolb et al. in: Electron Crystallography, Weirich et al. (eds.), Kluwer Academic Publishers, Netherlands, NATO ASI Series E: Applied Sciences. 211, (2005) 421-433 and 411-420.
[5] U. Kolb, K. Büscher, Ch. Helm, A. Lindner, A.F. Thünemann, M. Menzell, Masayoshi Higuchi and D. G. Kurth, PNAS, 103, 10202-10206 (2006).
[6] G. Goward, D. Sebastiani, I. Schnell, H.W. Spiess, H.-D. Kim, H. Ishida, J. Am. Chem. Soc., 125 5792 (2006).
[7] H.M. König, R. Abbel, D. Schollmeyer, A.F.M. Kilbinger, Org. Lett. 8, 1819 (2006).
[8] T.W. Schleuss, R. Abbel, M. Groß, D. Schollmeyer, H. Frey, M. Maskos, R. Berger and A.F.M. Kilbinger, Angew. Chem., 118, 3036, Angew. Chem. Int. Ed., 45, 2969 (2006).
Further reading
63) Towards automated diffraction tomography. Part I - Data Acquisition
U. Kolb, T. Gorelik, C. Kübel, M.T. Otten and D. Hubert, Ultramicroscopy, 107, 507-513 (2007).
DOI 10.1016/j.ultramic.2006.10.007
75) Towards automated diffraction tomography. Part II - cell parameter determination
U. Kolb, T. Gorelik, M.T. Otten, Ultramicroscopy, 108, 763-772 (2008).
DOI 10.1016/j.ultramic.2007.12.002
89) Automated diffraction tomography combined with electron precession: a new tool for ab initio nanostructure analysis
U. Kolb, T. Gorelik and E. Mugnaioli, Materials Research Society Symposia Proceedings 1184 Warrendale PA, USA,GG01-05(2009)
DOI 10.1557/PROC-1184-GG01-05
99°) Structural characterization of organics using manual and automated diffraction tomography
U. Kolb, E. Mugnaioli, T. Gorelik, A. Stewart Polymer Reviews 50 385-409 (2010)
DOI: 10.1080/15583724.2010.494238
111) Complementarities between precession electron and X-ray powder diffraction
U. Kolb and M. Mugnaioli Z. Krist. Proc. 1 1-13 (2010)
DOI: 10.1524/zkpr.2011.0001
115) Automated electron diffraction tomography – a new tool for nano crystal structure analysis
U. Kolb, E. Mugnaioli and T.E. Gorelik Cryst. Res. Technology, Special issue 46 542-554 (2011)
DOI: 10.1002/crat.201100036
122) Ab-initio structure solution of nano-crystalline minerals and synthetic materials by automated electron tomography
E. Mugnaioli, T. Gorelik, A. Stewart and U. Kolb, In Krivovichev S.V.: “Minerals as Advanced Materials II”, Springer, Berlin Heidelberg, in print .... (2011)
DOI: ...
