PC Modul            PC Grundpraktikum     AK Strukturpraktikum

PC-Modul Versuch "Transmissionselektronenmikroskopie" (TEM)

Praktikums-Organisation Dr. Nuri Blachnik (Tel: 06131 3922872)

Verantwortliche Dr. Ute Kolb (Tel: 06131 3924154)

Das Kolloquium zum Versuch findet in Bau J (123-1) in Zimmer 02-161 (Eingang 02-153) statt.

Versuchsbeschreibung und Aufgabenstellung

In diesem Versuch werden Sie verschiedene Materialien mit Hilfe der
Transmissionselektronenmikroskopie untersuchen. Das verwendete Transmissionselektronenmikroskop (TEM) besitzt einen LaB6 Kristall als
Kathode (Elektronenquelle). Die Elektronen werden auf 120 keV beschleunigt was einer Wellenlänge von 0.035 Å entspricht. Das Gerät ist mit einer CCD Kamera ausgestattet. Die Untersuchung der Proben beinhaltet die Durchführung und Auswertung von Abbildungs- und Beugungsuntersuchungen.

Vorraussetzungen zur Durchführung des Versuchs:

- Kenntnis des Aufbaus eines Transmissionselektronenmikroskops
- Kenntnis der Einstellung verschiedener Aufnahmetechniken
- Grundlegende Kenntnisse in der Kristallographie: Symmetrieelemente, Bragg’sche Gleichung, Entstehung einer Beugungsaufnahme (Pulver- und Einkristall)

Aufgabenstellung zum TEM-Versuch:

- Material 1: in Versuch 1(Lichtmikroskopie) hergestellte Goldteilchen.
Es sollen eine Reihe von TEM Bildern dieser Partikel aufgenommen und daraus das Seitenverhältnis statistisch ermittelt werden. Außerdem werden Debye-Scherrer Beugungsaufnahmen zur Eichung der im Folgenden gesammelten Beugungsdaten aufgenommen.

- Material 2: in Versuch 7 (Nanopartikel) hergestellte CdSe Halbleiter Nanopartikel:
Es sollen eine Reihe von TEM Bildern dieser Partikel aufgenommen und daraus die Größe und Größenverteilung statistisch ermittelt werden. Außerdem sollen anhand einer Debye-Scherrer Beugungsaufnahme die d-Werte des Materials ermittelt und mit theoretischen Werten verglichen werden.

- Material 3: ein unbekannter anorganischer Stoff
Es sollen 3 verschiedene Einkristallbeugungsbilder (Zonen) aufgenommen und damit die richtige Verbindung aus einer gegebenen Liste mit Verbindungen ermitelt werden.

- Material 4: ein unbekannter organischer Stoff
Es soll 1 Zone aufgenommen und damit die richtige Verbindung aus einer gegebenen Liste mit Verbindungen ermitelt werden.

Probenpräparation: Die in V1 und V7 hergestellten Proben werden auf ein mit amorpher Kohle befilmtes Cu-Netzchen am Ende der beiden Versuche präpariert. Die Präparationen müssen mindestens 1 Tag vor dem Versuch durchgeführt werden. Die unbekannten Materialien erhalten Sie von dem jeweiligen Betreuer.

Kontaktperson: Rudolf Würfel (Tel.: 06131 3923148)

Die Proben dürfen nur von einem/einer BetreuerIn eingeschleust werden! Aufnahmen auf die CCD sollten auch unter Aufsicht geschehen.

Hier noch einige Links auf im Internet verfügbare Einführungen in die Transmissionselektronenmikroskopie:

Link1     Link2    Link3    Script

Fragen zum Protokoll:

1) Beschreiben Sie die Morphologie der Au Partikel und bestimmen Sie die Partikelgröße statistisch.
2) Eichen Sie mit Hilfe der Au Pulveraufnahmen die Beugungsaufnahmen der unbekannten Materialien. (Au, Raumgruppe Fm-3m, (111) 2.35 Å, (200) 2.04 Å, (220) 1.44 Å, (311) 1.23 Å, (222) 1.18 Å, (400) 1.02 Å). Warum verwendet man ein kubisches Material zur Eichung?
3) Messen Sie Größe und Größenverteilung der CdSe Halbleiter Nanopartikel aus. Bestimmen Sie die d-Werte der CdSe Nanopartikel aus der Debye Scherrer Aufnahme und vergleichen Sie diese mit den theoretischen Werten.
4) Bestimmen Sie d-Werte und Winkel der aufgenommenen Zonen für die unbekannten Materialien und beschreiben Sie Symmetrie und Besonderheiten der Beugungsaufnahmen. Welche Raumgruppen können Sie bereits ausschließen?
5) Bestimmen Sie die unbekannten Stoffe anhand der ermittelten Daten und einem Vergleich mit der vorliegenden Tabelle und indizieren Sie die Beugungsaufnahmen.
6) Werten Sie die vorgegebenen Beugungsbilder von DMACB über eine Vainshthein Auftragung aus und geben Sie die ermittelten Gitterparameter an.

nach oben

PC-Grundpraktikum

Praktikums-Organisation HD Dr. Michael Maskos

Betreuerin Dr. Ute Kolb (Tel: 06131 3924154)

Kolloquien zu den Versuchen werden im Praktikum abgehalten. Die Gruppe die Versuch 1 durchführt holt die Betreuerin um 10:15 Uhr bitte in ihrem Büro in Bau J (123-1) 2. Stock Zimmer 02-161 (Eingang 02-153) ab . Die Gruppe die Versuch 11 durchführt kommt um 10:45 Uhr bitte direkt ins Praktikum.

 

Versuch 1: Partielles Molvolumen

In diesem Versuch wird die Volumenkontraktion bei Zugabe von NaOH in Wasser untersucht.

Versuch 11: Spektralanalyse

In diesem Versuch werden die Wellenlängen der Spektrallinien verschiedener Elemente mit Hilfe eines Prismenspektrometers ermittelt und die Rydberg-Konstante bestimmt.

nach oben

Methoden zur Strukturaufklärung - Arbeitsgruppenpraktikum

Praktikums-Organisation Dr. Ute Kolb

Die im Folgenden angesprochenen Themen werden in der Form eines Arbeitsgruppenpraktikums (Dauer 6 Wochen) in individueller Ausgestaltung bearbeitet. Es wird ein Abschlussvortrag gehalten.

geplant Skript (ca. 100 Seiten)

• LM: Polarisationsmikroskop - Wachstum von Sphäroliten, Indikatrix
  
• LS: Lichtstreuung an geometrischen Objekten, Fourierreihen, Besselfunktion
  
• EM: Elektronenmikroskopie - Hochauflösende Abbildung, Hell- und Dunkelfeldabbildung,
  Beugung, Einkristallanalysen einer unbekannten Verbindung
  
• CS: Computersimulation - Bestimmung von Zellparametern und Raumgruppe
  aus Elektronenbeugungsdaten, Packungsenergieberechnungen
  
• XRD: Röntgenweitwinkelstreuung - Bestimmen von Zellparametern und Raumgruppe
  einer unbekannten Verbindung (WAXS) und Röntgenkleinwinkelstreuung - Vermessen der Schichtdicke von dünnen Polymerfilmen (SAXS)
  
• AEM: Analytische Elektronenmikrsokopie - energiedispersive Röntgenanalytik, Elektronenenergieverlustspektroskopie

Vortragsthemen :

1. Lichtmikroskopie (...)
2. Wellentheorie (...)
3. Doppelbrechung (...)
4. Polymerwachstum (...)
5. Flüssigkristalle (...)
6. Nicht linear optische Eigenschaften (NLO) (...)
7. Lichtstreuung an geometrischen Objekten (...)
8. Fourier (...)
9. Besselfunktion (...)
10. Faltung (...)
11. Aufbau und Strahlengang eines Elektronenmikroskopes (...)
12. Linsenfehler im Elektronenmikroskop (...)
13. Optische und elektromagnetische Linsen (...)
14. Elastische Streuung und inelastische Streuung (...)
15. Bildentstehung im Elektronenmikroskop (...)
16. Phasenkontrast im Elektronenmikroskop (...)
17. Konvergente und parallele (Bragg) Beugung (...)
18. Reziprokes Gitter, Ewald Konstruktion, Miller'sche Indizes (...)
19. Röntgen-, Elektronen- und Neutronenbeugung, Formfaktor, Strukturfaktor (...)
20. Kristallgitter (Bravais Gitter), Raumgitter, Symmetrieoperationen (...)
21. Auslöschungen, spezielle Lagen, International Tables (...)
22. Indizierung von Beugungsbildern (...)
23. Kraftfeld und Packungsenergien (...)
24. Semiempirische und "ab initio" quantenmechanische Methoden (...)
25. Röntgenkleinwinkelstreuung SAXS (...)
26. Bildsimulation (...)
27. Bildbearbeitung (...)
28. Wellenlängendispersive und energiedispersive Spektroskopie WDX / EDX (...)
29. Rasterelektronenmikroskopie REM (...)
30. Elektronenenergieverlustspektroskopie EELS (...)
31. Rastertunnelmikroskopie STM (...)
32. Rasterkraftmikroskopie AFM (...)
33. Konfokale Mikroskopie (...)
34. Konoskopie (...)
35. Röntgenweitwinkelstreuung WAXS (...)
36. Defektstrukturen (...)
37. Überstrukturen (...)
38. Helikale Strukturen (...)
39. Amorphe Materialien (...)
40. Moderne Aufnahmetechniken (...)
41. Elektronenmikroskopie an Gasen (...)
42. Elektronenmikroskopie an biologischen Materialien (...)
43. Texturen (...)
44. Quasikristalle (...)
45. Blochwellen (...)
46. Anisotropie physikalischer Eigenschaften von Einkristallen (...)
47. Zwillingskristalle (...)
48. Interpretation von hochaufgelösten elektronenmikroskopischen Abbildungen HRTEM (...)
49. Kristallmorphologie (...)
50. Symmetrien in der Natur (...)
51. Biomineralisation (...)
52. Stereographische Projektion (...)
53. Polymorphie (...)
54. Röntgendiffraktion an Viren (...)

nach oben