Fachbereich Physik der Johannes Gutenberg-Universität Mainz
Viele Lösemittel lassen sich einfach durch Destillation reinigen. Dazu benutze ich einen Rotationsverdampfer, mit dem unter einem leichten Vakuum schnell leicht flüchtlige Lösemittel destilliert werden können. So können leicht verschmutzte Lösemittel schnell und effektiv wieder zurück gewonnen werden.
Bei dem Verfahren wird das Lösemittel unter Vakuum destilliert. Der Vorlagekolben rotiert währenddessen in einem Wasserbad, dass i.d.R. eine Betriebstemepratur von ca. 40°-45°C hat. Dadurch kann schonend und Energiesparend destilliert werden.
Zum recyclen eines Lösemittel muss es sortenrein gesammelt werden. D.h. Aceton darf nicht mit z.b. iso-Propanol gemischt werden und zuviel Wasser sollte auch nicht in das Gemisch gelangen. Im Zweifelsfall, wenn es zu sehr verschmutzt ist - um unnötigen Aufwand zu vermeiden - kann das Lösemittel auch entsorgt werden.
Prinzipiell eignet sich das Verfahren für alle Lösemittel, die unter Vakuum bei max. 50°C destilliert werden können. Es hängt von der Höhe des Siedepunkts und der Leistung der Pumpe ab. Der Siedepunkt bei Normaldruck sollte daher nicht über 150°C liegen.
Folgende Lösemittel werden bei den genannten Bedingungen destilliert:
| Lösemittel | Kp Normaldruck | Kp | mbar |
|---|---|---|---|
| Aceton | 56° | 40°-45° | 350-370 |
| iso-Propanol | 82° | 45°-50° | 50-100 |
| Methylisobutylketon (MIBK) | 116° | 42° | 60 |
Da im Institut immer wieder Zweifel daran geäußert wurden, ob dieses Verfahren auch wirklich reinigt, habe ich im Institut der organischen Chemie in einem Arbeitskreis mit einem Gaschromatographen eine Untersuchung der destillierten Lösemittel in Auftrag gegeben.
Es wurden vier Proben untersucht. Je zwei mit Aceton und iso-Propanol, einmal aus der Orginalflasche p.A.(zur Analyse) von VWR und einmal einfach destilliert (noch ohne Rotationsverdampfer). Beim iso zeigten sich im Diagramm keinerlei Unterschiede, in beiden Proben wurde nur ein Peak gemessen. Beim Aceton war ein Unterschied im Promillebereich meßbar 99,969% vs. 99,967%.
Ich beobachte den Destilliationsprozeß sehr genau und werde in Zukunft neben dem Kp auch den Brechungsindex prüfen.
(p) 2012 J. Strübig · start